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用于使ATR晶体和样本之间的接触自动化的方法和装置与流程

文档序号:24941642发布日期:2021-05-04 11:34
用于使ATR晶体和样本之间的接触自动化的方法和装置与流程



背景技术:

量子级联激光器提供了一种可调谐的中红外(mir)光源,可用于光谱测量和成像。许多感兴趣的化学成分具有在光谱的mir区域激发的分子振动,所述区域的波长在2.5至25微米之间。因此,测量样品上不同位置的mir光吸取可以提供关于作为样品位置的函数的样品化学性质的有用信息。

一类成像光谱仪根据样品上的位置和mir照射光的波长来测量从样品直接反射的光。反射的光量取决于样品的化学和物理属性,因为光既可能因样品中的吸取(反映样本的化学组成)而损失,也可能因散射(取决于样本表面的物理状态)而损失。因此,将直接反射吸取产生的光谱与文库中已知的化学吸取光谱进行比较是一项重大挑战。

利用衰减全反射(atr)照射样本的系统避免了样本对入射光散射造成的问题。例如,2018年1月9日发布的美国专利9,863,877描述了一种使用atr扫描样本的一部分的方案。这些方案以小于临界角的角度反射来自晶体表面的入射光束。测量反射光强度,并与入射光强度进行比较,以确定与反射表面接触但在晶体外部的样本所提供的吸取。当光被全反射时,由光产生的电场延伸到反射表面之外几微米,并且可以与样本相互作用。如果样本吸取入射光束波长的光,则反射光将被衰减。

这些方案要求样本被带到反射表面的几微米范围内,并且优选地,与反射表面接触。当标本易碎或坚硬时,问题就出现了。用户必须移动样本,使样本接触反射表面,但不能用足以损坏样本或晶体的力将样本压在反射表面上。在实践中,将样本移动到位需要几分钟,因此限制了光谱仪的吞吐量,并且需要操作员的精湛技术来实现希望的结果。



技术实现要素:

本发明包括一种atr扫描系统和一种将样本靠着atr物镜的反射表面定位的方法。所述扫描系统包括atr物镜、控制器、z轴载物台和高度轮廓仪。atr物镜的特征在于反射表面,进入atr物镜的光从该反射表面全反射。控制器使光束进入atr物镜并聚焦到反射表面上的一点,使得光束在反射表面上由控制器控制的位置处从反射表面全反射。控制器通过在反射表面上的多个不同点中的每一个点处测量从反射表面反射的光的强度来形成反射表面的图像。z轴载物台以控制器确定的速度在朝向反射表面的方向上移动样本。当z轴载物台以第一速度移动样本时,高度轮廓仪测量样本和反射表面之间的最小距离。

在本发明的一个方面,控制器在样本位于反射表面的第一距离内之前形成反射表面的背景图像。

在本发明的另一方面,控制器使z轴载物台以第二速度向反射表面移动,同时形成反射表面的接近图像并将该图像与背景图像进行比较,第二速度小于第一速度。

在本发明的另一方面,第二速度小于5微米/秒。

在本发明的另一方面,当接近图像之一指示与样本和反射表面之间的接触一致的区域时,控制器停止z轴载物台阻止其进一步移动。

在本发明的另一方面,在控制器停止z轴载物台之后,控制器验证样本与反射表面接触。

本发明的方法自动使样本与atr物镜的反射表面接触,同时样本被安装在z轴载物台上,该载物台在控制器的控制下在朝向反射表面的方向上移动样本。该方法包括以第一z轴速度向反射表面移动样本,同时用高度轮廓仪测量样本和反射表面之间的距离,同时样本和反射表面之间的距离大于足以确保样本不会接触反射表面的第一距离。在样本被定位成比所述第一距离更靠近反射表面之后,z轴距离以接近步长反复步进,并且反射表面的第一图像被形成,直到第一图像指示样本与反射表面接触。

在本发明的一个方面,第一图像是通过测量作为反射表面上位置的函数的在光从反射表面反射后预定波长的光的衰减而形成的。

在本发明的另一方面,当样本不接触反射表面时,将第一图像与反射表面的第二图像进行比较,以确定样本是否与样本接触。

在本发明的另一方面,反射表面被配置成反射预定波长的光,其中由反射表面反射的光产生的电场从反射表面向样本延伸第一距离,并且其中接近步长小于第一距离。

在本发明的另一方面,接近步长小于5微米。

在本发明的另一方面,接近步长小于3微米。

在本发明的另一方面,接近步长小于5微米。

附图说明

图1示出了一个附着在样本上的简单的atr光学系统。

图2示出了可以实施本发明的扫描atr系统。

图3示出了可用于本发明的光学轮廓估计器的一个实施方案。

具体实施方式

参考图1,可以更容易地理解本发明提供其优点的方式,图中示出了附着到样本的简单atr光学系统。图1是界面晶体的截面图,该界面晶体有助于在反射几何模式下测量样品27对光的吸取。晶体21具有高折射率。光束26通过端口22进入晶体21,并以大于临界角的角度撞击小平面23。光束从小平面23全反射,并通过端口24离开晶体。在光束从小平面23反射的点处,与光束相关联的电场延伸到晶体外部,如25所示。如果小平面23下的介质吸取在光束26的波长处的光,则倏逝场将与介质相互作用,并且能量将从光束传递到介质。在这种情况下,离开晶体21的光束中的能量将减少。作为波长的函数的输入和输出光束之间的强度差是匹配高品质透射光谱的光谱,并且可以容易地用于匹配各种化合物的常规光谱。

虽然上述类型的界面晶体在测量样品上一个点的mir光谱时很有用,但如果需要样本上一个区域的图像,特别是如果样本表面不光滑,这就带来了挑战。为了形成图像,界面必须相对于样本移动。为了防止界面晶体损坏样本,必须竖直移动样本,使晶体位于下一个感兴趣的点。这种点对点测量的时间使得组合成像和分光计仪器不切实际,除非有很长的时间可用于在样本的每个点上以高分辨率产生光谱。

上述美国专利教导了一种atr测量系统,其中输入光束的相互作用点可以在样本上快速扫描,而不需要移动晶体。现在参考图2,其示出了可以实施本发明的扫描atr系统60。来自激光器61的光18被分束器62分成两束。第一光束被导向检测器63a,该检测器测量激光脉冲的强度。第二光束被导向位置调制器64,该位置调制器调节光束在离轴抛物面反射器65上的照射点。照射的位置决定了来自抛物面反射器65的光撞击第二离轴抛物面反射器66的位置。抛物面反射器66重新准直光束,并设置光束的直径以匹配atr物镜67的输入孔径。进入atr物镜67的光束的倾斜度由抛物面反射器65上的照射点决定。由atr物镜67反射回来的光沿着入射光的路径折回,并且该光的一部分被分束器62引导到检测器63b中。控制器69然后可以确定在来自atr物镜67的反射中损失的光量,从而确定样品27吸取的光量。为了对样品27上的另一个小区域成像,控制器69操作三轴载物台68。

许多感兴趣的样本具有不规则的表面。由此产生的高度变化通常远大于atr物镜反射面处的电场深度。如上所述,atr物镜反射面以下的有效电场深度为几微米。因此,除非表面变化小于几微米,或者样品是可压缩的,否则当物镜与样本接触时,通常存在无法预先预测的孤立接触点。

出于本申请的目的,当在测量反射光束的衰减时,从反射光束吸取的光与噪声可区分时,样本将被定义为在反射表面上的位置与样本接触。因此,“接触”可以包括样本位于来自实际反射表面的光束的一个或两个波长内。

本发明利用两阶段过程使样品与atr物镜接触。在第一阶段,安装样品的载物台以大/快步进向atr物镜的方向移动,同时样品和atr物镜之间的距离用光学轮廓估计器进行估计。一旦样品在与atr物镜接触的预定距离之内,移动的步长/速率显著减小,并且由atr物镜看到的样品图像用于确定当载物台仍在移动时样品何时刚刚接触atr物镜的反射表面。

现在参考图3,其示出了可用于本发明的光学轮廓估计器的一个实施方案。样品32安装在载物台31上,载物台在控制器40的控制下沿z方向移动样品。载物台移动允许样品更靠近atr物镜33的反射表面34。光学轮廓仪包括光源35,光源产生准直光束36,准直光束照亮样本和反射表面34之间的空间,并将样品和atr物镜反射表面的阴影投射到成像阵列37上。随着载物台将样品移近atr物镜,到达成像阵列37的光量减少。当样本接近atr目标,但仍在安全距离时,控制器切换到定位方法的第二阶段。在第一阶段,进行一系列离散测量,覆盖距离晶体约2mm至0.5mm的范围。这些测量用于快速估计晶体和样本之间的接触位置。光学轮廓仪没有完美的精度;因此,这些测量值之间的不一致表明轮廓仪有多精确,并允许确定该第一阶段的适当停止距离。

一旦载物台已经将样本移动到离反射表面预定距离内,成像系统就被用于使用较慢的运动速率来进一步定位样本。如上所述,反射光束的倏逝场延伸到atr物镜表面以下几微米。因此,在样本实际接触反射表面之前,反射表面的图像将开始显示吸取区域。当样本表面刚刚开始吸取反射光束的光线时,区分“近”接触区和噪声区就成为一个挑战。

为了测量吸取,系统必须“知道”光的聚焦点处atr物镜晶体反射面上的入射光强度。样本中的电场只有几微米深;因此,暴露的材料量非常少。从激光器到样本的光学路径有几厘米长,因此,与样本实际吸取的光相比,该光学路径中的任何吸取体都能显著改变强度。

分束器62和atr物镜67之间的光学路径不是真空的。光必须穿过在mir中有吸取带的气体环境。这些吸取带减少了到达atr物镜反射面的光,也减少了从表面返回的光。例如,该路径通常包括一定水平的水蒸气。水蒸气吸取是波长和温度的函数。这些变化可能在短时间内发生变化,因此,需要在任何吸取扫描之前马上根据频率进行校准。

在本发明的一个方面,反射表面的背景图像在特定波长处形成,该特定波长将用于确定样本何时接近反射表面。当样本从反射表面充分移除以确保图像不反射样本的吸取时,形成背景图像。随着样本移近反射表面,反射表面的图像被连续形成并与背景图像进行比较。当样本在表面几微米范围内时,样本将开始从反射光产生的电场中吸取光,该电场延伸到反射表面之下。

当样本远离反射表面时,防止由噪声产生的表面图像被说明为样本的吸取是有利的。在本发明的一个方面,空间滤波被用来从样本的一部分的图像中区分这种假阳性。在一个实施方案中,小于预定尺寸的图像特征被拒绝。例如,小于2个像素的图像特征将被拒绝。在另一个实施方案中,在连续帧序列中相对于背景图像正负波动的图像特征被拒绝。

当发现一个非噪声且具有与接触区域或接近接触区域一致的空间范围的图像特征时,沿z方向的运动停止,并依次拍摄三个连续的图像。如果导致运动停止的图像特征是样本与反射表面接触的结果,则图像特征在所有三个图像中将具有基本相同的强度和位置。如果不是这种情况,缓慢的接近动作被恢复,并且该过程被重复。

在一个实施方案中,第二阶段的运动速率是可调的,并且以1um、3um(默认/推荐)或5um的离散步长发生。第二阶段是以离散步长实施的。z轴载物台步进选定的步长,并且形成图像。步进和图像需要大约1秒钟。在推荐的步长下,第二阶段定位以大约3微米/秒的速度移动。较低的步长选项用于非常脆弱的样本或具有小特征的样本。较高的步长选项用于不易损坏的更坚固的样本。

已经提供了本发明的上述实施方案以示出本发明的各个方面。然而,应当理解,在不同的具体实施方案中示出的本发明的不同方面可以被组合以提供本发明的其他实施方案。另外,根据前面的描述和附图,对本发明的各种修改将变得显而易见。因此,本发明仅受所附权利要求书的范围限制。

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